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島津液相色譜儀在日常使用中需要注意的事項

更新時間:2019-05-28      點擊次數:721
   島津液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離而后分析鑒定的儀器,應用極其廣泛。作為一種高精密儀器,其維護保養工作具有舉足輕重的地位,文章依照流動相流經的順序詳細探討了儀器各組成部分的日常維護保養。
 
  做好島津液相色譜儀的日常維護保養,養成良好的使用習慣,能極大地降低故障率,減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結構來看,按照流動相經過的順序有以下組成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液。下面就依照此順序來探討島津液相色譜儀各部件、各環節在日常使用中需要注意的事項。
 
  一、流動相溶劑瓶的保養
 
  溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
 
  1. 水相溶液
 
  對于水相溶液來說,問題是防止污染。雖然液相用的水大都經過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當的溫度和光照情況下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
 
  2. 有機相溶液
 
  對于有機相溶液,島津液相色譜儀可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
 
  3. 清洗過濾
 
  溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
 
  4. 流動相的脫氣
 
  脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準確,保留時間和色譜峰面積再現性提高;使基線穩定,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,從而提高檢測器性能;減少死體積,防止填料氧化,從而保護色譜柱。目前常用的脫氣方法有以下4種。
 
  (1) 氦氣脫氣法:島津液相色譜儀利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高;
 
  (2) 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染;
 
  (3) 真空脫氣法:易抽走有機相;
 
  (4) 超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,但操作簡單。實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,仍被廣泛應用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。
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