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安裝液相色譜儀的色譜柱要注意的事項

更新時間:2022-10-27      點擊次數:454
    液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜是一類分離與分析技術,其特點是以液體作為流動相和固定相,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。
  液相色譜儀色譜柱在運輸過程中或在沒有使用時,它的兩端總是用堵頭進行密封。當將色譜柱接入色譜儀器系統時,首先移去兩端的堵頭。請注意將流動相流動的方向與柱上標記的方向保持一致。除非出于特殊考慮,例如為了清除堵在色譜柱入口端的臟污等而需要將色譜柱反接以進行沖洗時,建議用戶在接上色譜柱時一定要遵循柱上標記的方向。
  由于色譜柱的連接是整個色譜操作過程的一部分,如果密封卡套過緊,或安裝不合適,或者密封卡套與色譜柱端口不匹配,都有可能導致溶液的泄漏。請按照下面步驟將色譜柱與密封卡套相連接,從而將色譜柱接入液相色譜儀系統:
  ①初次使用的管線,請依次將管線接頭和密封卡套裝在外徑1/16”的管線上。密封卡套的寬口端應朝向管線接頭。
  ②將管線緊緊插入色譜柱的接口,向前滑動密封卡套和管線接頭,并使管線接頭的螺紋與色譜柱端口的螺紋相互銜接,然后擰緊管線接頭。如果管線為高分子材料,請轉到步驟④;如果是金屬管線,請繼續③。
  ③在用力將管線壓入柱端接口之后,用1/4”扳手將已擰緊的螺帽再進一步緊固。
  ④對液相色譜儀色譜柱的另一端采用上述方法進行操作。C18色譜柱中的液相是甲醇(或乙腈)的水溶液。在儲存和運輸過程中,硅膠填料可能會干涸。這時推薦使用10-20倍柱體積的純有機溶劑如甲醇、乙腈等進行沖洗以活化色譜柱。接著可用自己選擇的流動相沖洗色譜柱。流速由0.1mL/min逐漸升至所需的操作條件,直至基線穩定為止。如果柱壓和基線波動較大,這可能是氣泡進入了色譜柱中。這時可用較高流速沖洗色譜柱2-5分鐘,例如4.6~150mm的色譜柱可采用流速2mL/min。
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