醫療器械環氧乙(yi)烷殘留量檢測

——頂空/氣相色譜法

此方法(fa)適(shi)用(yong)于醫(yi)療用(yong)品的(de)滅(mie)菌(jun)過(guo)程中(zhong)，紗(sha)布(bu)類(lei)、塑料(liao)類(lei)等醫(yi)療器械用(yong)品中(zhong)的(de)環氧(yang)乙烷殘(can)留量的(de)檢(jian)測。參考標準GB/T 14233.1-2008 《醫(yi)用(yong)輸(shu)液、輸(shu)血、注(zhu)射器具檢(jian)驗方法(fa) 第(di)1部分(fen)(fen)：化學分(fen)(fen)析方法(fa)》及(ji)GB/T 16886.7-2015 《醫(yi)療器械生物學評價 第(di)7部分(fen)(fen)：環氧(yang)乙烷滅(mie)菌(jun)殘(can)留量》。

1、方法原理    

醫療用品(pin)中環(huan)氧乙烷殘留(liu)量(liang)(liang)的檢(jian)測方法是用頂空進(jin)樣(yang)器(qi)(qi)進(jin)樣(yang)后(hou)毛細管(guan)柱分離(li)，氫(qing)火焰檢(jian)測器(qi)(qi)檢(jian)測其含量(liang)(liang)。利(li)用被測樣(yang)品(pin)（氣-液和氣-固）加熱平衡后(hou)，取(qu)其揮發(fa)氣體(ti)部分進(jin)入(ru)氣相色譜儀(yi)。該方法操作簡(jian)單，效果(guo)好，效率高(gao)，是醫療器(qi)(qi)械的滅菌質量(liang)(liang)控制的檢測方案。

1、主要儀器配置

1）GC128 / GC112A氣相色譜儀

      ——帶(dai)毛細柱進樣口，FID檢測器(qi)

2）自(zi)動(dong)/半(ban)自(zi)動(dong)頂空進樣器

3）毛細管色譜柱：

      極性(xing)或(huo)中等極性(xing)色譜柱 PEG-20M 

       或者DB-624 30m*0.32mm

4）SF3000色譜工作站(zhan)軟件

      ——上海儀電分析有限公司自主研發

                                   ;      

3、實驗方法

3.1樣品(pin)處理方法

取(qu)(qu)醫(yi)療器械產品與(yu)人體(ti)直接接觸部(bu)位(wei)，剪為5mm的長碎條，準確(que)稱取(qu)(qu)1.0g（精確(que)至0.001g）置于20mL頂空瓶中，加(jia)入5mL去(qu)離子水，密封，60℃平衡40min。取(qu)(qu)其上層氣體(ti)分(fen)析。

3.2環氧乙烷標準曲線(xian)繪制

從(cong)標(biao)準物質(zhi)中心(xin)購得濃度為50000mg/L的(de)環(huan)氧乙(yi)烷/甲(jia)醇標(biao)準溶液(ye)。準確移取(qu)100μL環(huan)氧乙(yi)烷/甲(jia)醇標(biao)準溶液(ye)于200mL容量瓶中，去離子(zi)水定容至刻度，搖勻后待用，環(huan)氧乙(yi)烷標(biao)準儲備液(ye)濃度為25μg/mL。

根(gen)據國(guo)家標(biao)準(zhun)，取(qu)不(bu)(bu)同體積(ji)環氧乙烷標(biao)準(zhun)儲備(bei)液，配置濃度為1-10μg/mL的五個不(bu)(bu)同濃度點(dian)的標(biao)準(zhun)工作(zuo)液。準(zhun)確移取(qu)5mL于20mL頂空(kong)瓶(ping)中，密封，恒(heng)溫(wen)60℃平衡40min。取(qu)其(qi)上(shang)層氣體進樣(yang)，氣相色譜(pu)儀分析后，以(yi)環氧乙烷濃度為橫坐標(biao)，峰面(mian)積(ji)為縱坐標(biao)，繪(hui)制環氧乙烷工作(zuo)曲線。

3.3 方法重復性

準(zhun)確移(yi)取環(huan)氧乙烷(wan)標準(zhun)儲備液(ye)10mL于50mL容(rong)量(liang)瓶(ping)中，去(qu)離子水定(ding)容(rong)至刻度，搖(yao)晃均勻后(hou)，得到濃度為5μg/mL的環(huan)氧乙烷(wan)標準(zhun)工(gong)作(zuo)(zuo)液(ye)。取若(ruo)干20mL頂空瓶(ping)，準(zhun)確移(yi)取5μg/mL的環(huan)氧乙烷(wan)工(gong)作(zuo)(zuo)液(ye)5mL，密封后(hou)60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析，峰面積計(ji)算相(xiang)對標準(zhun)偏差（RSD）。

4、實驗譜圖

      4.1  1mL(頂空(kong)) 7.5ppm EO環氧乙烷(wan)標準工(gong)作液直接(jie)進樣

毛細柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

柱箱(xiang)：恒溫60℃

進樣器(qi)：250℃

檢測器：FID，250℃

柱前壓：0.04MPa

1mL(頂空) 7.5ppm EO直接進(jin)樣

       4.2工作曲線(xian)的(de)繪制

環氧乙烷工作曲線為：y=489.986+3889*x   相關系數：0.9997

        4.3  1mL(頂空) 5ppm EO環(huan)氧乙烷標準工(gong)作(zuo)液時間及(ji)峰面積重復性

1mL(頂空) 5ppm EO直接(jie)進樣重復性