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影響島津色譜柱使用壽命的主要因素盤點,快來收藏!

更新時間:2020-12-23      點擊次數:807

  島(dao)津色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。

  影(ying)響(xiang)島津色譜柱使用(yong)壽的主要因素(su):

  流(liu)動相(xiang)因素

  1.流動相pH

  不同基(ji)質的(de)(de)(de)填(tian)料具(ju)有不同的(de)(de)(de)pH適(shi)用(yong)(yong)范(fan)(fan)圍。常溫下(xia)無定(ding)形(xing)硅(gui)膠在(zai)純水中的(de)(de)(de)溶解(jie)(jie)度(du)(du)約為100mg·L-1,且(qie)在(zai)pH 1~9的(de)(de)(de)范(fan)(fan)圍內溶解(jie)(jie)的(de)(de)(de)硅(gui)膠量幾乎是(shi)常量,考慮到(dao)溶解(jie)(jie)速(su)度(du)(du)的(de)(de)(de)影響,對于(yu)硅(gui)膠基(ji)質的(de)(de)(de)填(tian)料,其所能承受的(de)(de)(de)流(liu)動相pH范(fan)(fan)圍約為1~8。鍵合相硅(gui)膠填(tian)料則由于(yu)鍵合層(ceng)的(de)(de)(de)屏蔽作(zuo)用(yong)(yong),使(shi)填(tian)料對流(liu)動相的(de)(de)(de)適(shi)應范(fan)(fan)圍大(da)大(da)增(zeng)加,如(ru)現在(zai)廣泛(fan)使(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)反(fan)(fan)相色譜填(tian)料C18(十八烷基(ji)硅(gui)烷鍵合硅(gui)膠),其pH適(shi)用(yong)(yong)范(fan)(fan)圍可達2~10。當流(liu)動相pH值(zhi)超出(chu)(chu)酸性范(fan)(fan)圍時(shi),鍵合相易發生水解(jie)(jie)而(er)流(liu)失;當流(liu)動相pH超出(chu)(chu)堿性范(fan)(fan)圍時(shi),會加速(su)硅(gui)膠的(de)(de)(de)溶解(jie)(jie)而(er)釋放出(chu)(chu)絮狀物堵塞柱子,這兩種反(fan)(fan)應均是(shi)不可逆反(fan)(fan)應,特別(bie)是(shi)在(zai)溫度(du)(du)較(jiao)高(gao)(>40℃)的(de)(de)(de)環(huan)境下(xia),會使(shi)柱效迅速(su)降低而(er)報廢。

  2.流動相變質

  當前(qian)使用廣泛的是硅基鍵合相填料,當以水溶(rong)液(ye)(ye)作為流動相或流動相中含(han)有一定濃度的磷酸(suan)鹽(yan)緩(huan)(huan)(huan)沖(chong)液(ye)(ye)時,水溶(rong)液(ye)(ye)中或緩(huan)(huan)(huan)沖(chong)鹽(yan)溶(rong)液(ye)(ye)中會滋生(sheng)出一些細(xi)菌或霉菌,從而堵(du)塞固定相顆(ke)粒間的空隙(xi)。特別是對(dui)于多元(yuan)自動比例混合的高效液(ye)(ye)相色譜儀來說,水相或緩(huan)(huan)(huan)沖(chong)鹽(yan)相獨(du)立存貯,因存放時間較長而容易發(fa)生(sheng)此類問(wen)題。

  3.流動相純度

  目前,廣泛使(shi)用的(de)(de)填料顆粒(li)粒(li)徑(jing)范圍在3~10μm,孔(kong)徑(jing)在6~10nm,色譜柱在使(shi)用中會有大量(liang)的(de)(de)流動相通(tong)過(guo),如流動相含有微量(liang)不溶性(xing)雜(za)質顆粒(li),則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械(xie)性(xing)堵塞,引起柱壓升高而無(wu)法正(zheng)常(chang)使(shi)用。

  4.其它因素

  如,流動(dong)相的極性對柱(zhu)(zhu)子也有一定影(ying)響,甲醇、水(shui)、冰(bing)醋酸(suan)(suan)等(deng)極性較大的物質會(hui)破壞(huai)硅膠(jiao)填(tian)料柱(zhu)(zhu),正(zheng)丁醇、二氯甲烷等(deng)極性小的物質會(hui)破壞(huai)化學鍵(jian)合硅膠(jiao)柱(zhu)(zhu),堿性溶(rong)液會(hui)破壞(huai)陽(yang)離子交換樹(shu)脂色譜柱(zhu)(zhu),酸(suan)(suan)性溶(rong)液容易(yi)損壞(huai)陰離子交換樹(shu)脂柱(zhu)(zhu)。

  樣品因素

  1.樣(yang)品(pin)的溶解性

  樣品試樣在配制中,如有少量微粒未能*溶解,則會隨試樣一起進入色譜柱,同樣,會沉積(ji)在柱頭處,造成色譜柱的堵塞。

  2.樣品的純度

  樣品中可(ke)能含有待(dai)分析(xi)組分以外的各種組分或(huo)雜(za)質,這些組分或(huo)雜(za)質可(ke)能會(hui)在柱內產生(sheng)不(bu)可(ke)逆吸附,從而,使固定相的活(huo)性點被覆蓋,保留特性發生(sheng)變(bian)化。

  3.樣(yang)品的化學(xue)性質

  待測試樣中(zhong)的各種組分與填料之間應(ying)具(ju)有(you)化學穩(wen)定性,比較(jiao)典型的是在(zai)使用氨基鍵合柱時(shi),應(ying)避免使用含羰(tang)基的化合物(wu)和流動相,如,丙酮(tong)、乙酸乙酯(zhi)等,以免固定相中(zhong)的NH2和酐、酮(tong)發發希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞。

  其它(ta)因(yin)素(su)

  影響色譜(pu)柱(zhu)(zhu)壽命(ming)的(de)因素(su)很多(duo),除流動相和樣品因素(su)外(wai),還有其它(ta)一些外(wai)在因素(su),如,柱(zhu)(zhu)壓的(de)影響,溫度的(de)影響,色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)正(zheng)確(que)(que)沖洗(xi),色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)正(zheng)確(que)(que)安裝(zhuang)等。
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