二手氣相色譜儀(yi)出現的故障很多，比如基線問題、出峰問題、氣流問題等，常見問題在論壇或書上都可以找到解決方法，做了十幾年的操作人員，自認為身經百戰，可是近一段時間出現的幾個奇葩故障，還從未見過，寫出來給大家提供解決問題的思路吧。
一、二手氣相色譜儀出現的故(gu)障
1、ECD出倒峰
ECD檢測器，做蔬菜中農殘檢測，一(yi)百個樣品，放(fang)進樣盤上進樣，進了(le)幾個樣品后，發現氮氣瓶(ping)里壓(ya)力在(zai)3Mpa左右，更換新的(de)氮氣瓶(ping)，壓(ya)力在(zai)13Mpa，繼續連夜進樣，早上來了(le)一(yi)看，溶劑出倒峰，樣品出倒峰，基線在(zai)零以下(xia)，小雜峰也全部頭(tou)向下(xia)。
出倒峰應該(gai)是極性(xing)接錯，可是只換了氮(dan)氣，哪也沒動(dong)，如(ru)果是氮(dan)氣純(chun)度不好，基線會升高，脫(tuo)水(shui)管(guan)脫(tuo)氧(yang)管(guan)會瞬間失效(xiao)，可是脫(tuo)水(shui)管(guan)與脫(tuo)氧(yang)管(guan)正常，找不到原因，只好又換了另(ling)外一瓶氮(dan)氣，進(jin)樣溶劑峰與目(mu)標峰全部正過來了，真的(de)是氮(dan)氣原因導致出倒峰。
2、穩(wen)壓器指針亂(luan)跳
氣相(xiang)色譜儀瓦里安GC450，市電接(jie)UPS，UPS出來接(jie)穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)，氣相(xiang)接(jie)穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)上(shang)(shang)，穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)是Z品(pin)牌5KV用(yong)了近十(shi)年，前兩天發(fa)現穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)指針(zhen)亂跳，晚上(shang)(shang)UPS、氣相(xiang)、穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)全(quan)部斷(duan)電，判斷(duan)是穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)壞了，購買新的Z品(pin)牌穩(wen)壓(ya)(ya)(ya)器(qi)(qi)，安上(shang)(shang)后指針(zhen)正(zheng)常。
但是(shi)一(yi)開氣(qi)相(xiang)(xiang)，指(zhi)針亂(luan)跳，與Z廠(chang)家(jia)聯(lian)系(xi)，認為氣(qi)相(xiang)(xiang)2300VA，應該買10KV的穩(wen)壓器(qi)，把這(zhe)臺穩(wen)壓器(qi)退掉，買了10KV穩(wen)壓器(qi)，安(an)上后(hou)指(zhi)針正(zheng)常，但一(yi)開氣(qi)相(xiang)(xiang)，指(zhi)針亂(luan)跳，穩(wen)壓器(qi)咔咔響(xiang)，氣(qi)相(xiang)(xiang)啟動后(hou)，指(zhi)針還是(shi)一(yi)直來回跳，與廠(chang)家(jia)聯(lian)系(xi)，說(shuo)可(ke)以換(huan)一(yi)臺穩(wen)壓器(qi)。
現(xian)在說不清(qing)是(shi)UPS，還是(shi)穩壓器(qi)出問題，只好(hao)把氣相(xiang)直接接市(shi)電上，開(kai)機正常。市(shi)電電壓在220-230V，波動不大。為何(he)會出現(xian)這種情況，到底是(shi)穩壓器(qi)質量問題，還是(shi)UPS出了問題，請(qing)高手回答。
3、萬(wan)馬奔(ben)騰與波浪(lang)起伏(fu)的基線
3.1切柱端
用新柱(zhu)(zhu)子(zi)DB1701(30m*0.25m*0.25m)調節tick-tock值，調好后進(jin)標(biao)液(ye)，峰尖銳，分離(li)度好，卸下新柱(zhu)(zhu)子(zi)，換上(shang)同(tong)樣型號老柱(zhu)(zhu)子(zi)，這(zhe)根柱(zhu)(zhu)子(zi)用了(le)兩年，有些標(biao)液(ye)已經不(bu)出峰了(le)，這(zhe)次(ci)再試(shi)(shi)(shi)試(shi)(shi)(shi)，不(bu)行(xing)就(jiu)廢棄了(le)，換上(shang)后基(ji)(ji)線在200mv左右，上(shang)下波動很大，難(nan)道(dao)換一次(ci)柱(zhu)(zhu)子(zi)要重(zhong)調一次(ci)tick-tock值，這(zhe)也(ye)太麻(ma)煩了(le)吧(ba)，咨詢(xun)天美工程師，可能是老柱(zhu)(zhu)子(zi)污染嚴重(zhong)，切一米或兩米試(shi)(shi)(shi)試(shi)(shi)(shi)，切兩米有點(dian)心疼，切了(le)一米，進(jin)丙酮后，基(ji)(ji)線在-100∽60mv之(zhi)間波動，還(huan)(huan)是不(bu)行(xing)，忽然(ran)想起30米柱(zhu)(zhu)子(zi)切掉一米后，還(huan)(huan)剩29米，是不(bu)是應該(gai)在柱(zhu)(zhu)子(zi)規格(ge)的(de)設(she)定上(shang)進(jin)行(xing)修改(gai)，在儀器屏幕上(shang)進(jin)行(xing)設(she)定，柱(zhu)(zhu)子(zi)30米長度改(gai)為29米，再進(jin)丙酮，基(ji)(ji)線正常。
3.2換(huan)柱子
用新柱子換(huan)下舊柱子，進(jin)(jin)丙酮(tong)，基線在零以下，成不(bu)(bu)規則波浪(lang)狀，進(jin)(jin)混標，基線還在零以下，出(chu)不(bu)(bu)規則峰(feng)，分不(bu)(bu)出(chu)哪是峰(feng)，懷疑是進(jin)(jin)樣墊(dian)、石(shi)(shi)墨(mo)墊(dian)漏(lou)氣，更換(huan)進(jin)(jin)樣墊(dian)、石(shi)(shi)墨(mo)墊(dian)后，問題(ti)沒(mei)有解(jie)決。
檢查(cha)色譜條件，程序(xu)升溫(wen)、氣流、溫(wen)度等，都與(yu)(yu)平(ping)常無異(yi)，翻(fan)看所記的筆記，前幾天換舊柱(zhu)(zhu)子(zi)，柱(zhu)(zhu)子(zi)尺寸上設(she)定(ding)為(wei)29米(mi)，換了(le)新柱(zhu)(zhu)子(zi)后(hou)，設(she)定(ding)柱(zhu)(zhu)長改成(cheng)30米(mi)，基線與(yu)(yu)標液出峰正(zheng)常。
4、基線(xian)噪(zao)聲大或出負峰
色譜(pu)柱接進(jin)(jin)樣口(kou)、檢測(ce)器端的(de)(de)石墨(mo)墊(dian)，時(shi)間長了會有破(po)損現象(xiang)，會出現漏氣，前進(jin)(jin)樣口(kou)石墨(mo)墊(dian)破(po)損，峰面積(ji)會減少，檢測(ce)器端石墨(mo)墊(dian)破(po)損，在圖譜(pu)上明顯的(de)(de)特征是進(jin)(jin)溶劑(ji)，基線噪音(yin)大，進(jin)(jin)標液(ye)有負(fu)峰，解決(jue)時(shi)可(ke)更換石墨(mo)墊(dian)。
二、結論(lun)
1、氮(dan)(dan)氣(qi)純度要求5個9，純度不夠(gou)，會使基線(xian)升高到幾(ji)百毫伏，可是氮(dan)(dan)氣(qi)不好，為何會出(chu)倒峰，是氮(dan)(dan)氣(qi)里(li)面含什么(me)，導(dao)致出(chu)倒峰，這個問題想(xiang)不通。
2、舊穩壓器(qi)用了近十年，為何出現(xian)指針亂跳(tiao)，后出現(xian)斷電(dian)現(xian)象，故(gu)障原因是(shi)什(shen)么。新穩壓器(qi)換上(shang)后，也(ye)是(shi)指針亂跳(tiao)，還伴(ban)隨咔咔響，又(you)是(shi)為什(shen)么？
3、柱子(zi)尺寸要輸(shu)入氣相色譜儀中，它根據長(chang)度內徑(jing)來(lai)確定柱壓與線性流速，而(er)這兩項(xiang)決定了(le)基(ji)線是否(fou)(fou)(fou)平穩(wen)，來(lai)回更換柱子(zi)后，一定要檢查柱子(zi)的長(chang)度與內徑(jing)設(she)定是否(fou)(fou)(fou)正(zheng)確，否(fou)(fou)(fou)則會(hui)帶來(lai)意想(xiang)不(bu)到的麻煩
4、柱(zhu)(zhu)子(zi)用一(yi)段時(shi)間后，會受到不同污染(ran)，輕污染(ran)可(ke)采(cai)取老化柱(zhu)(zhu)子(zi)或切(qie)柱(zhu)(zhu)頭的方法來(lai)解決，重污染(ran)要將接(jie)檢測器端切(qie)多些，切(qie)一(yi)兩米甚至更(geng)多，柱(zhu)(zhu)子(zi)可(ke)能還能再用一(yi)段時(shi)間，但切(qie)柱(zhu)(zhu)頭后，一(yi)定要設定正確的柱(zhu)(zhu)子(zi)長度。
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